腰果壳制备高纯度腰果酚及活性炭的研究

腰果壳是加工腰果过程中产生的固形剩余物,全世界的年产量高达140万吨.腰果壳中富含腰果壳液,目前腰果壳的主要利用途径是提取腰果壳液,进而制备腰果酚以合成高分子树脂,表面活性剂等功能产品.腰果酚是一种性能优于石油酚的天然高分子生物质酚,被认为是在未来的车,船,航空航天,电子化学品等高端材料应用领域最具发展前途的原材料之一.目前,工业上一般采用压榨法提取腰果壳液,再通过热解,减压蒸馏技术制备含酚腰果壳液.受制于提取,分离工艺水平,腰果壳液提取不完全(得率10%左右),热解腰果壳液产品中腰果酚含量不高(75%左右),原料浪费严重,影响下游产品性能,且因提取腰果壳液之后的剩余物未能得到有效利用而存在环境污染隐患.鉴于此,本论文开展了腰果壳液的高效提取,分离方法及其工艺,利用提取剩余物制备活性炭工艺的研究,构建了"提取腰果壳液—热解腰果壳液—分离腰果壳液以纯化腰果酚—制备腰果壳基活性炭"全材利用腰果壳这一剩余物资源的集成工艺体系.论文的主要研究结果如下:1.采用国家标准方法或行业标准方法,系统分析了腰果壳的化学成分.腰果壳的水分,灰分,有机抽出物,综纤维素,酸不溶木素和多戊糖含量分别为11.76%,2.04%,34.81%,30.61%,11.20%和17.28%.2.建立了检测腰果酚含量的高效液相色谱(HPLC)方法.HPLC优化检测条件为:LA-20AT高效液相色谱仪,LC Solution Lite工作站,Ultimate XB-C 18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈:水:乙酸=80:20:1(v/v/v),流速1.8 mL/min,柱温30℃,检测波长280nm,进样量15μL.该方法实现了腰果酚主要成分的较好分离,定量准确,能满足定量检测腰果壳提取物中腰果酚的要求.3.对比研究了常压有机溶剂提取法,索氏抽提法,超临界CO2萃取法提取天然腰果壳液的工艺,考察了微波,超声的辅助提取作用.(1)常压环己烷提取腰果壳液的优化工艺为:原料颗粒度10～40目,提取温度80℃,提取时间1 h,料液比1:4 g/mL,腰果壳液平均得率为28.63%.(2)索氏抽提法环己烷提取腰果壳液的优化工艺为:原料颗粒度10～40目,溶剂回流速率4次/h,提取时间2 h,腰果壳液平均得率为29.13%.(3)超临界CO2萃取法提取腰果壳液的优化工艺为:原料颗粒度10～40目,萃取压力30 MPa,萃取温度60℃,萃取时间3 h,腰果壳液平均得率为28.46%.(4)微波,超声能够强化环己烷常压回流法提取腰果壳液过程.在其它条件相同且达到相仿提取效果时,微波辅助节约一半提取时间,超声辅助能将提取温度降低一半.(5)提取物的HPLC分析和IR表征结果显示,自制腰果壳液的化学成分以腰果酸,强心酚和腰果酚为主,其中超临界CO2萃取法提取所得腰果壳液中腰果酸含量最大.4.探索了腰果壳液的常压热解工艺,并考察了CaO-NaOH的催化作用.(1)腰果壳液的常压热解优化工艺为:热解温度180℃,热解时间30 min,热解腰果壳液中腰果酚含量为67.21%.(2)CaO-NaOH对腰果酸脱羧反应具有显著催化作用,相较于无催化热解,当反应效果相仿时,催化热解温度可降低40℃.5.研究了化学法分离热解腰果壳液中腰果酚的工艺,筛选了腰果酚的萃取剂,优化了氨水用量.化学法分离热解腰果壳液中腰果酚的优化工艺为:用20 mL甲醇溶解2g热解腰果壳液,以10 mL质量浓度25%的氨水在室温下搅拌提取15 min.用10 mL正己烷萃取氨水提取产物,再用适量质量浓度5%的洗涤至萃余液呈中性,萃取液经回收溶剂后得分离产物.在此优化工艺下,市售热解腰果壳液(腰果酚含量77.51%)的分离产物得率为57.67%,其中腰果酚含量为88.25%;自制热解腰果壳液(腰果酚含量67.21%)的分离产物得率为64.66%,其中腰果酚含量为76.26%.6.首次研究了以提取腰果壳液后的固形剩余物为原料,采用微波辅助ZnCl2活化法制备活性炭的工艺.微波辅助ZnCl2活化法制备腰果壳基活性炭的优化工艺为:原料颗粒度10-40目,ZnCl2质量浓度50%,浸渍比1:3.5(g/mL),活化温度225℃,活化时间65 min,浸渍时间12 h.在此优化工艺下,腰果壳基活性炭得率为42%,碘吸附值为856.6mg/g,亚甲基蓝吸附值为150 mg/g(高于木质净水用活性炭标准GB/T 13803.2-1999),焦糖脱色率为75.35%,内部孔隙发达,比表面积950.02 m2/g,含有羧基,羟基,醚基等表面官能团.

酚醛纤维、机织布及活性炭布

2015年6月23日,山西省科技主管部门组织专家对山西煤化所科研人员完成的"超级电容器用酚醛树脂基活性炭织物"和"酚醛纤维纱线及机织布研制"两个项目进行了成果鉴定.鉴定委员会由国内相关领域的知名专家学者组成,项目负责人宋燕研究员进行了总体项目汇报和答疑.经专家鉴定,"超级电容器用酚醛树脂基活性炭织物"研究获得了超级电容器用酚醛树脂基活性炭布制备的关键技术,"酚醛纤维纱线及机织布研制"实现了吨级酚醛纤维纱线及机织布的批量生产且其制品通过了高端型号的考核,两项成果均具有广阔的应用前景和推广价值.

超低灰无烟煤的制备及生产工艺在太西洗煤厂顺利完成中试

2003年10月太西洗煤厂安装了生产超低灰无烟煤的设备,一周内调试成功,达到了设计的预期目标.超低灰无烟煤项目作为洁净煤技术的高端组成部分,被列入国家"九五"重点攻关项目和宁夏火炬项目,目前规模生产灰分小于2%的超低灰无烟煤的技术在国内尚属空白.灰分小于2%的超低灰无烟纯煤是生产商品质活性炭的优质原料,它不仅应用于活性炭生产行业,还可用来生产高级碳材料,煤质炭黑,煤塑料,高纯度碳化硅及电碳砂等产品,满足国内外特殊用户的需求.该

一种生物质综合利用的新工艺

本发明涉及一种生物质综合利用的新工艺.本发明可以合理利用丰富的生物质资源:以生物质为原料,经过部分气化产生气化气,生物质焦油和生物质半焦.生成的气化气可合成高端化学品,生物质半焦可制备活性炭或农业用生物炭(炭基肥料,缓释剂,土壤改良剂,修复剂).该工艺可将低品位的固体生物质转化成高品位的化学品.具有优化能源结构,减少温室气体排放,形成低碳环保的生产方式和消费模式,缓解资源,环境与经济发展之间的矛盾,促进社会可持续协调发展.

一种活性炭滚动筛

本实用新型提供一种活性炭滚动筛,包括机架和转轴,转轴倾斜的设置在机架上,转轴上设有筛筒,筛筒由筛网绕卷而成,筛筒的高端设有进料管,筛筒的低端设有出料管,筛筒的外表面紧固有若干个抱箍,筛筒的内壁上设有导流板,转轴为内部中空结构,转轴的一端通过联轴器连有电机,转轴的另一端连有高压气管,转轴位于筛筒内的侧壁上设有出气孔,筛筒的外侧罩有筛罩.本实用新型可以在中空的转轴中通入高压空气,高压空气通过转轴侧壁上的出气孔吹入到筛筒中,将粘附在筛筒上的活性炭颗粒吹落;筛筒内壁上导流板的设置,能够加快筛筒内部活性炭颗粒的搅动,使得筛分速度加快;抱箍的设置增加了筛筒的抗冲击力,延长了滚动筛的使用寿命.